【浙江】03053中药制剂分析自学考试大纲

[03053]

中药制剂分析自学考试大纲

浙江教育考试院

2012年12月

自学用书：《中药制剂分析》，，梁生旺主编，中国中医药出版社2007年第2版

一、课程性质和学习目的

中药制剂分析是以中医药理论为指导，运用现代分析理论和方法，研究中药材及中药制剂质量标准的一门应用学科，为中药类专业的一门重要专业课程。中药制剂分析的教学内容包括中药材及中药制剂的定性鉴别、检查和含量测定方法，中药中各类化学成分、各类制剂的分析，中药质量标准的研究方法和手段，中药质量标准制定的基本内容和规范要求。本课程重点培养学生根据中药制剂处方和生产工艺，找到适宜的中药制剂质量检验方法的能力；培养学生根据药品质量标准，应用现代分析技术，对中药制剂进行全面质量检验和质量控制的能力；培养学生研究与解决中药制剂质量问题的能力。认真学习并熟练掌握中药制剂分析技术，对于适应时代对现代中药人才的高标准要求，提高中药制剂的质量，加快中药现代化进程，都具有十分重要的意义。

二、课程内容及考核要求

总体要求：

1、掌握中药制剂分析中常用的分析方法[例分光光度法，色谱法(TLC、HPLC、GC)]。。

2、熟悉各种不同剂型中药制剂分析的特点、定性鉴别、各项检查内容(重金属、As盐及其他检查项目) 和含量测定方法

3．掌握中药制剂中各类化学成分的分析（生物碱、黄酮、蒽醌、皂甙、挥发油等）。

4．掌握中药制剂质量标准的内容和制定规范。

第一章  绪论

（一）学习目的和要求

掌握药品质量标准和中药制剂分析工作的基本程序,熟悉中药制剂分析的特点,了解中药制剂质量控制的现状和发展趋势。

（二）考核知识点

1. 中药制剂分析的特点
2. 药品质量标准
3. 中药制剂分析工作的基本程序

（三）考核要求

1．识记：中药制剂分析的定义、任务和对象；国家药品质量标准和主要国外药典的英文缩写；中药制剂分析工作的基本程序；取样的原则；常用的提取方法和净化方法。

2．理解：中药制剂分析的特点；提取方法、净化方法的要点和溶剂选择原则；含量测定时药味和测定成分的选择原则。

    

第二章  中药制剂的定性鉴别

（一）学习目的和要求

熟悉中药制剂的性状鉴别、显微鉴别、化学法和升华法鉴别方法；掌握如何建立中药制剂的薄层色谱定性鉴别方法；了解中药制剂的光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法定性鉴别方法。

（二）考核知识点

1.性状鉴别。

2.显微鉴别。

3.一般理化鉴别：化学法、升华法、紫外光谱法、荧光法、薄层色谱法、纸色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法。

（三）考核要求：

1．识记：鉴别的目的；性状鉴别的内容；显微鉴别的原理和显微特征的选择；一般理化鉴别的依据。

2．理解：如何提高化学反应法的专属性；影响薄层色谱分析的主要因素和对照物的选择。

3．应用：如何建立中药制剂的薄层色谱定性鉴别方法。

 

第三章  中药制剂的检查

（一）学习目的和要求

掌握杂质限量检查的计算，一般杂质的检查原理和方法；熟悉《中国药典》现行版制剂通则的检查项目，特殊杂质的检查原理，农药残留量的检查方法和黄曲霉素的检查方法

（二）考核知识点：

1.杂质的来源与分类，杂质限量和计算方法

2.一般杂质的检查原理和方法

3.剂通则的检查项目，特殊杂质的检查原理，农药残留量的检查方法和黄曲霉素的检查方法

（三）考核要求：

 1．识记：杂质、一般杂质 、特殊杂质、杂质限量、重金属、干燥失重、炽灼残渣的概念；中国药典中重金属、砷盐、铁盐的检查方法与原理，中国药典中干燥失重、水分、炽灼残渣农药残留量和黄曲霉素的检查方法与主要条件。

2．理解：为什么采用对照发作杂质限量检查市场改变供试品取用量以适应不同限量的要求，而一般不改变杂质对照品溶液的取用体积？重金属检查第一法为什么要加入醋酸盐缓冲液控制酸度？砷盐检查中加入碘化钾、氯化亚锡的作用是什么？

3．应用：杂质限量的相关计算

 

第四章  中药制剂定量分析方法

（一）学习目的和要求

掌握可见-紫外分光光谱法、薄层色谱定量法、高效液相色谱法在中药制剂分析中的应用；熟悉气相色谱法的应用；熟悉含量测定样品的处理方法及含量测定方法的验证；了解其他分析方法的应用。

（二）考核知识点

1. 1.含量测定样品的处理方法
2. 2. 含量测定方法的验证

3.中药制剂分析中常用的定量分析方法

（三）考核要求：

 1．识记：样品处理的作用；样品粉碎的目的；常用的样品提取方法和净化方法；含量测定方法验证的内容，准确度、精密度、重复性、中间精密度、重现型、专属性、线性、范围、耐用性等概念；可见-紫外分光光度法常用的定量方式，药典附录对可见-紫外分光光度法的要求；薄层扫描法的扫描方式与定量方式；气相色谱法的系统适应性与常用定量方式，速率理论与塔板理论，主要实验条件的选择；高效液相色谱法的系统适应性与常用定量方式。

2．理解：中药制剂分析中常用的定量分析方法的特点及其适用性；气相色谱法固定相选择与相似相溶；载气选择与检测器匹配和柱效、柱压降的关系

3．应用： 可见-紫外分光光度法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法的相关计算。

 

• 中药制剂中各类化学成分分析

（一）学习目的和要求

掌握中药制剂中生物碱、黄酮、三萜皂苷、醌类成分的定性、定量原理与方法；熟悉挥发性成分的定性、定量原理与方法；了解中药制剂中其他成分的分析。

（二）考核知识点

1. 1.生物碱类成分结构特征和理化性质，定性及定量分析方法；
2. 2. 黄酮类成分结构特征和理化性质，定性及定量分析方法；
3. 3.三萜皂苷类成分结构特征和理化性质，定性及定量分析方法；
4. 4.醌类成分结构特征和理化性质；定性及定量分析方法；
5. 5.挥发性成分的定性、定量原理与方法；
6. 其他成分的分析

（三）考核要求：

 1．识记： 各类成分的结构特征和理化性质，定性及定量分析方法。，

2．理解：酸性染料比色法的原理与关键；异羟肟酸铁比色法的原理；盐酸-镁粉反应原理；三萜皂苷类成分的理化性质与HPLC法检测器选择；挥发油结构与TLC鉴别中展开剂的选择。

3．应用：分别以生物碱、黄酮、三萜皂苷、醌类、挥发性成分为检测指标时，应如何制备供试品溶液？对教学用书中实例的主要操作步骤分析其操作依据及目的。

 

第六章 动物药、矿物药的分析

（一）学习目的和要求

了解含动物药、矿物药中药制剂的鉴别、含量测定方法。

（二）考核知识点

1. 1. 含动物药中药制剂的分析：牛黄、熊胆、蛇胆、麝香、蟾酥的主要成分及其鉴别、含量测定方法。
2. 2. 矿物药中药制剂的分析：雄黄、朱砂的主要成分及其鉴别、含量测定方法。

（三）考核要求：

1．识记：牛黄、熊胆、蛇胆、麝香、蟾酥的主要成分及其鉴别、含量测定方法；常见的含砷、含汞矿物药、主要成份及其鉴别、含量测定方法。

 

第七章 各种类型中药制剂的分析

（一）学习目的和要求

    熟悉中药制剂主要剂型质量控制指标，熟悉如何确定拟测定成分、不同剂型的净化分离方法、制剂中各类成分间的相互影响和不同剂型、不同辅料对选择分析方法的影响，从而设计合理的分析方案。

（二）考核知识点

1. 1.液体中药制剂分析：合剂、口服液 、酒剂和酊剂等液体制剂的一般质量要求，液体中药制剂质量分析的特点
2. 2. 半固体中药制剂分析：浸膏、流浸膏、煎膏剂和糖浆剂的一般质量要求；半固体中药制剂质量分析的特点
3. 3.固体中药制剂分析：丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、滴丸剂等固体制剂的一般质量要求；固体中药制剂质量分析的特点
4. 4.中药注射剂的分析：注射剂的检查、鉴别与含量测定，注射剂的质量分析特点。

（三）考核要求

1. 识记：各种类型中药制剂的一般质量要求，不同剂型、不同辅料对选择分析方法的影响与对策。

2．理解：各种类型中药制剂的质量分析特点。

3．应用：综合考虑不同剂型、不同辅料对选择分析方法的影响，制剂中各类成分间的相互影响，设计合理的分析方案。

 

第八章  生物样品中的中药制剂分析

略。参考，不作考核要求。

 

第九章  中药制剂质量标准的制定

（一）学习目的和要求

    熟悉质量标准的分类、特性；熟悉制定质量标准的前提；掌握中药制剂质量标准内容和制定，了解中药制剂的稳定性研究。

（二）考核知识点

1. 1. 制定质量标准的目的和原则，质量标准的分类和特性，制定质量标准的前提。
2. 2.中药制剂质量标准的主要内容。
3. 3.中药制剂质量标准起草说明的主要内容。
4. 4.中药制剂的稳定性研究。

（三）考核要求

1. 识记：国家药品质量标准的定义，质量标准的分类和特性，制定质量标准的原则和前提；中药制剂质量标准的主要内容；中药制剂质量标准起草说明的主要内容；影响中药制剂稳定性的因素，中药制剂稳定性考察的项目、时间和方法。

2．应用：综合考虑不同剂型的一般质量要求，不同辅料对选择分析方法的影响， 制剂中各类成分间的相互影响，中药制剂质量标准的主要内容，设计中药制剂质量研究方案。

 

   第十章  中药制剂分析的新技术与新方法

略。参考，不作考核要求。

 

三、题型举例(考试大纲中题型举例仅作参考，实际命题时不受此限)

一、单项选择题（在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内（本大题共25小题，每小题1分，共25分

1、中国药典2010版分为（  B    ）部。

A、二    B、三    C、四    D、五

二、多项选择题(本大题共5小题，每小题2分，共10分)

在每小题列出的五个备选项中有二个至五个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选、少选或未选均无分。

1．影响薄层扫描定量的主要因素是                                  【   ABCDE 】

 A．吸附剂的性能及薄层板的质量                B．扫描仪输入的参数是否合理

 C．展开条件                D.显色            E． 点样操作与随行标推

三、填空题（本大题共15空格，每空格1分，共15分）

请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。

1．中药制剂的理化定性鉴别方法主要有            、           、光谱法、色谱法等。

四、名词解释（本大题共3小题，共10分）

1．相对密度（3分）  在共同特定条件下，液体制剂与水的密度之比。

五、问答题（本大题共4小题，共30分）

1．简答中药制剂化学成分的多样性（5分）

答：（1）化学成分种类繁多，存在多种有机物和无机物；（2）存在多种同系物和异构体；（3）各化学成分之间含量高低差异悬殊。

六、计算题（本大题共1小题，共10分）

1．取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法((中国药典》2005年版附录ⅣJ)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查(《中国药典》2005年版第一部附录ⅣE第二法)，如果标准铅溶液(10μg／mL)取用量为2mL，重金属限量为多少?

解：L=CV/S×100%=10×10^-6×2/1×100%=0.002%

四、自学用书与参考书目

1.自学用书：《中药制剂分析》新世纪第二版，梁生旺主编，中国中医药出版社

2.参考书：①《中华人民共和国药典》（2010年版）一部；

②苗明三《现代实用中药质量控制技术》一版，2000年人民卫生出版社。

③魏璐雪《中药制剂分析》六版，1997年上海科学技术出版社