【浙江】07853仪器分析(三)自学考试考试大纲

[07853]

仪器分析（三）自学考试大纲

浙江省教育考试院

二OO九年七月

自学用书：《现代仪器分析》，刘约权主编，高等教育出版社2006年5月第二版

参考用书：现代仪器分析学习指导与问题解答，刘约权主编，高等教育出版社

2007年7月第一版

课程性质与设置目的要求

《仪器分析》课程是全国高等教育自学考试食品质量与安全专业的必考课程。《仪器分析》是分析化学的重要组成部分，是人们获取物质成分、结构和状态信息、认识和探索自然规律的不可缺少的有力工具。仪器分析以食品仪器检测分析方法和技术为出发点，广泛应用于食品质量与安全的分析检测中，紧密联系食品科学研究、生产过程中的质量控制和监控等各个主要环节和领域。同时，本学科又是与有机化学、生物化学等学科渗透与交叉的一门应用性强的学科。

通过本课程的学习，使学生基本掌握常用仪器分析方法的基本原理、仪器的主要结构与性能、定性定量分析方法这三个主要环节，并能结合生命科学和技术研究的具体要求，选择合适的仪器分析方法，初步具有分析问题和解决问题的能力。在实验教学上，要求学生能规范地掌握仪器分析的定性、定量基本操作、基本技术，熟悉现代分析仪器的基本使用，在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力。另外通过本课程的教学，让学生对当今世界各类分析仪器及分析方法及发展趋势有一些初步的了解，从而为其今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。

《仪器分析》教材内容共分十二章。第一章绪论，主要讲述仪器分析特点与化学分析的区别，发展现状总的发展趋势，仪器分析的共性、不同仪器分析方法评价指标等。第二章光谱分析法导论，主要讲述光分析的基础和光分析分类等。第三章原子发射光谱法，主要讲述原子发射光谱分析法的特点和基本原理、原子发射光谱分析仪的组成结构，定性分析方法的选择与应用。第四章原子吸收光谱法，主要讲述原子吸收光谱分析的特点和基本原理，原子吸收光谱分析仪的组成结构，定量分析方法的选择与应用。第五章紫外-可见吸收光谱法，主要掌握紫外可见光分析基本原理、紫外可见光分光光度计、紫外可见光谱分析的应用。第六章红外吸收光谱法，主要讲述红外光谱法的基本原理、红外光谱与分子结构、红外分光光度计、近红外光谱分析技术及其应用。第七章分子发光分析法，主要讲述分子荧光与磷光产生的基本原理、分子荧光与磷光分析法、荧光分光光度计的结构和原理。第八章核磁共振波谱法主要讲述核磁共振波谱法分析的基本原理，核磁共振波谱仪的结构，能够利用核磁共振波谱图分析简单的有机化合物。第九章质谱分析法，主要讲述质谱分析基本原理、仪器组成及其性能表征，理解各种离子源和质量分析器以及质谱峰中分子离子、碎片离子、同位素碎片离子峰的产生及质谱图解析规则。了解质谱仪作为检测器与其它方法的联用技术。第十章色谱分析基础主要讲述色谱法概述、色谱分析基本理论等。第十一章气相色谱法主要讲述气相色谱基本原理及其分离分析特点、仪器组成。掌握色谱柱固定相及其选择、各种气相色谱检测器及其检测对象、检测特点等；掌握定性定量方法以及程序升温、毛细管柱的特点及相应的毛细管气相色谱仪器及应用。第十二章高效液相色谱法主要讲述高效液相色谱气相色谱的特点比较、仪器组成；掌握液相色谱柱的各种固定相及流动相的选择、柱分离原理以及化学键合相分配色谱（正、反相色谱）等方法的原理及其应用。

设置本课程的目的：使自学应考者在全面了解各类仪器分析方法的分析特点及适用分析的对象，掌握各种仪器分析方法以及仪器的主要构造，从而胜任食品生产过程中质量监控以及食品质量安全检测等工作。

学习本课程的要求：自学应考者应全面了解和掌握各种仪器分析方法的特性与仪器的构造，为从事食品质量安全控制及检测等相关工作奠定良好的理论基础。

考核目标

第一章 绪论

一、学习目的与要求

通过本章学习，主要讲述仪器分析特点与化学分析的区别，发展现状总的发展趋势，仪器分析的方法的分类、仪器分析方法的评价指标等。

二、考核知识点

（一）仪器分析特点及与化学分析的区别。

（二）仪器分析的方法的分类。

（三）仪器分析方法的评价指标等。

三、考核要求

（一）仪器分析特点及与化学分析的区别。

1、识记：化学分析、仪器分析概念及区别。

2、领会：仪器分析法的特点，及与传统化学分析的比较。

3、应用：实际应用中如何选择仪器分析方法与化学分析法。

（二）仪器分析的方法的分类。

1、识记：仪器分析方法主要有光分析法、分离分析法、电化学分析法及其它分析法等。

2、领会：熟知仪器分析方法的分类。

3、应用：实际应用中如何选择不同的仪器分析方法。

（三）仪器分析方法的评价指标。

1、识记：准确度、精密度、灵敏度、检出限、标准曲线及一元线性回归法的概念。

2、领会：不同仪器分析方法评价指标的意义。

3、应用：实际中如何采用不同的仪器评价指标对方法进行评价。

 

第二章  光谱分析法导论

一、学习目的与要求

通过本章的学习，掌握光的基本性质与光谱分析法的概念与分类，原子光谱和分子光谱的产生与区别，以及光谱分析仪器的组成。

二、考核知识点

（一）光的基本性质。

（二）光谱分析法的分类，原子光谱与分子光谱的产生与区别。

（三）光谱仪的一般组成。

三、考核要求

（一）光的基本性质

1、识记：光的波粒二象性，电磁波的分类和波长及频率的大小关系，单色光的形成。

2、领会：光的能量以及能级的大小与光的波长和频率大小关系。

3、应用：不同能量的电磁辐射与其相应的光谱分析法之间的关系。

（二）光谱法的分类

1、识记：原子与分子光谱法，发射与吸收光谱法的分类等。如原子光谱中分为原子发射光谱法、原子吸收光谱法等，分子光谱法中分为紫外-可见分析法、红外光谱法和分子荧光法等。

2、领会：光谱法不同分类方法及各种光谱分析法及原子光谱与分子光谱的产生与区别。

3、应用：

（三）光谱仪的一般组成

1、识记：一般组成为信号发生系统，色散系统，检测系统及信息处理系统。

2、领会：信号发生系统与色散系统的主要组成。

3、应用：

 

第三章  原子发射光谱法

一、学习目的与要求

通过本章的学习，掌握原子发射光谱分析法的特点和基本原理，了解原子发射光谱分析仪的组成结构，定性分析方法的选择与应用。

二、考核知识点

（一）原子发射光谱法的分析特点。

（二）原子发射光谱法的定性及定量原理。

（三）原子发射光谱仪的结构和类型。

• 考核要求

（一）原子发射光谱法的分析特点

1、识记：具有多元素同时检测能力，主要为金属元素的定性分析方法。

2、领会：不能对元素不同价态进行分析。

3、应用：原子发射光谱法适用对象及应用领域。

（二）原子发射光谱法的定性及定量原理。

1、识记：元素的特征频率的光谱线是否出现，即定性原理；特征光谱线的强度与元素浓度成正比，即定量原理。

2、领会：定性和定量分析的具体方法。

3、应用：定性采用纯样光谱比较法和铁光谱比较法。定量采用三标准试样法和标准加入法。

（三）原子发射光谱仪的结构和类型。

1、识记：激发源、分光系统和检测系统三个部分组成。

2、领会：原子发射光谱仪主要激发源有直流电弧、交流电弧、高压火花与电感耦合等离子体等。

3、应用：电感耦合等离子体光源的工作原理和特点。

 

第四章  原子吸收光谱法

一、学习目的与要求

通过本章的学习，掌握原子吸收光谱分析法的特点和基本原理，了解原子吸收光谱分析仪的组成结构，定量分析方法的选择与应用。

二、考核知识点

（一）原子吸收光谱法的分析特点。

（二）原子吸收光谱法的定量原理。

（三）原子吸收光谱仪的结构和类型。

三、考核要求

（一）原子吸收光谱法的分析特点

1、识记：一般不能进行元素的定性分析。

2、领会：不能对元素不同价态进行分析。

3、应用：原子吸收光谱法适用对象及应用领域。

（二）原子吸收光谱法的定量原理。

1、识记：定量原理为特定条件下，吸光度A与待测元素的浓度c呈线性关系。

2、领会：

3、应用：定量采用标准曲线样法和标准加入法。

（三）原子吸收光谱仪的结构和类型。

1、识记：由光源、原子化器、单色器和检测器四部分组成。

2、领会：光源为空心阴极灯，原子化器包括火焰原子化器和石墨炉原子化器。

3、应用：空心阴极灯的特点和构造，火焰原子化器与石墨炉原子化器的特点和区别。

 

第五章  紫外-可见吸收光谱法

一、学习目的与要求

通过本章的学习，掌握紫外-可见吸收光谱分析法的特点和基本原理，了解紫外-可见吸收光谱分析仪的组成结构和分类，定性、定量分析法的选择与应用。

二、考核知识点

（一）光互补定律及光吸收定律。

（二）紫外-可见吸收光谱法的基本原理和分析特点。

（三）紫外-可见吸收光谱与有机化合物的分子结构的关系。

（四）紫外-可见吸收光谱仪的结构和类型。

三、考核要求

（一）光吸收定律及光互补定律。

1、识记：物质溶液所呈现的颜色是它所吸收光的互补光的颜色。

2、领会：

3、应用：学会从一种颜色分析其互补光的颜色。

（二）紫外-可见吸收光谱法的基本原理和分析特点。

1、识记：物质不同，其分子内部结构不同，故其紫外-可见吸收光谱的形态和    λ_max不同，即定性依据；用最大吸收峰或次强峰所对应波长为入射光，测定待测物质的吸光度，依据朗伯-比耳定律进行定量分析。

2、领会：定性及定量依据。

3、应用：学会利用朗伯-比耳定律进行物质的定量分析。

（三）紫外-可见吸收光谱与有机化合物的分子结构的关系。

1、识记：是电子光谱，故有四种电子跃迁方式，常见的为n→π*与π→π*分子跃迁方式，主要反映分子中的发色团和生色团。

2、领会：电子光谱中的红移、蓝移，以及溶剂效应。

3、应用：

（四）紫外-可见吸收光谱仪的结构和类型。

1、识记：由光源、单色器、吸收池和检测器四部分组成。

2、领会：主要由单光束、双光束、双波长以及光电二极管阵列分光光度计。

3、应用：不同类型仪器的结构和区别。

 

第六章  红外吸收光谱法

一、学习目的与要求

通过本章的学习，掌握红外吸收光谱法基本原理和产生条件，熟悉分子中原子的振动形式以及与有机化合物的分子结构的关系。了解影响红外吸收光谱的因素、红外吸收光谱仪的分类和红外样品制备方法。

二、考核知识点

（一）红外吸收光谱法的基本原理及产生条件。

（二）红外吸收光谱法的分子振动形式和类型。

（三）红外吸收光谱与有机化合物的分子结构的关系。

（四）影响红外吸收光谱的因素。

（五）红外吸收光谱仪。

三、考核要求

（一）红外吸收光谱法的基本原理及产生条件。

1、识记：为分子振动能级的跃迁同时伴随着转动能级跃迁，振转光谱。

2、领会：红外光谱产生的基本条件。

3、应用：能够判断何种分子是否为红外活性分子或非活性红外分子。

（二）红外吸收光谱法的分子振动形式和类型。

1、识记：双原子转动形式及振动频率计算，多原子振动形式种类。

2、领会：双原子转动振动频率计算公式及多原子振动种类。

3、应用：学会分析计算不同双原子官能团的振动频率。

（三）红外吸收光谱与有机化合物的分子结构的关系。

1、识记：重要官能团在红外光谱图的基团频率，官能团区和指纹区。

2、领会：不同官能团在红外光谱区域的分布情况。

3、应用：学会根据重要官能团的基团频率判断其官能团归属。

（四）影响红外吸收光谱的因素。

1、识记：内部因素和外部因素。

2、领会：实际上的红外吸收峰要比理论少的原因。

3、应用：红外光谱中压片法的注意事项。

（五）红外吸收光谱仪。

1、识记：色散型和傅立叶变换红外光谱仪等两种类型。

2、领会：

3、应用：傅立叶变换红外光谱的特点。

 

第七章  分子发光分析法

一、学习目的与要求

通过本章的学习，掌握分子发光产生的基本原理，分子激发光谱和分子荧光光谱的特征，荧光量子产率与分子结构的关系，荧光分光光度计的结构。熟悉荧光法在有机化合物检测中的应用。了解化学发光分析法的基本原理和生物发光的基本原理。

二、考核知识点

（一）分子发光产生的基本原理。

（二）分子激发光谱和分子荧光光谱的特征。

（三）荧光量子产率与分子结构的关系。

（四）荧光分光光度计的结构。

（五）化学发光分析法和生物发光。

三、考核要求

（一）分子发光产生的基本原理。

1、识记：什么是分子发光分析法及分子荧光、磷光产生的过程。

2、领会：分子发光产生的过程。

3、应用：

（二）分子激发光谱和分子荧光光谱的特征。

1、识记：如何扫描得到分子激发光谱和分子荧光光谱。

2、领会：荧光光谱形状取决于荧光物质的性质与结构，与激发光波长无关。

3、应用：分子激发光谱和分子荧光光谱的特点和区别。

（三）荧光量子产率与分子结构的关系。

1、识记：能发较强荧光物质的分子结构的因素。

2、领会：

3、应用：能够根据强荧光物质结构判断不同分子的荧光量子产率高低。

（四）荧光分光光度计的结构。

1、识记：由光源、第一单色器、吸收池、第二单色器和检测器。

2、领会：荧光分光光度计的结构的应用特点。

3、应用：与紫外-可见吸收分光光度计的区别。

（五）化学发光分析法和生物发光。

1、识记：常见的液相发光体系和生物发光体系。

2、领会：

3、应用：判断不同发光反应的类型。

 

第八章  核磁共振波谱法

一、学习目的与要求

通过本章的学习，掌握¹H NMR中化学位移及¹H NMR提供的简单且重要的结构信息。熟悉核磁共振波谱法的基本原理及核磁共振的产生条件。了解NMR仪器的基本构造和类型。

二、考核知识点

（一）NMR产生的基本原理及产生条件。

（二）¹H NMR中化学位称的表示方法及简单的¹H NMR谱图信息。

（三）NMR仪器的基本构造和类型。

三、考核要求

（一）NMR产生的基本原理及产生条件。

1、识记：一定强度磁场中的原子核，吸收射频辐射并产生自旋能级跃迁，即NMR现象；产生条件是射频辐射必须等于核磁能级差。

2、领会：

3、应用：判断何种原子能够产生NMR信号。

（二）¹H NMR中化学位移的表示方法及简单的¹H NMR谱图信息。

1、识记：化学位移的标准物及其结构式。

2、领会：¹H NMR标准物采用的理由。

3、应用：通过化学位移、偶合裂分和吸收峰面积学会简单的¹H NMR谱图解析。

（三）NMR仪器的基本构造和类型。

1、识记：射频发射系统、磁场、探头、信号接收系统、信号处理与控制系统。

2、领会：核心为探头。

3、应用：扫频与扫场的区别。

 

第九章  质谱分析法

一、学习目的与要求

通过本章的学习，掌握质谱分析的基本原理、特点和质谱仪的主要结构部件。熟悉质谱中主要离子峰类型和应用，并能利用其进行简单的质谱图解析。了解离子峰的电离类型和色谱联用仪情况。

二、考核知识点

（一）质谱分析的基本原理、特点。

（二）质谱仪的主要结构部件。

（三）质谱中主要离子峰类型和应用。

三、考核要求

（一）质谱分析的基本原理、特点。

1、识记：将样品电离成不同质量的离子，按其质荷比大小依次排列收集成质谱。

2、领会：四大定性工具之一，唯一确定分子式的方法。

3、应用：高灵敏度、快速、提供相对分子量和结构、仪器联用。

（二）质谱仪的主要结构部件。

1、识记：主要离子源和质量分析器的类型。

2、领会：不同离子源和质量分析器的搭配。

3、应用：不同离子源和质量分析器的应用对象和范围。

（三）质谱中主要离子峰类型和应用。

1、识记：分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰和重排离子峰。

2、领会：不同离子峰在质谱图中的位置以及包含的意义。

3、应用：根据质谱图上的信息解析简单的有机化合物分子。

 

第十章  色谱法导论

一、学习目的与要求

通过本章的学习，掌握色谱分析的分离原理、分类，色谱分析的基本理论及色谱分析的定性、定量方法。

二、考核知识点

（一）色谱的分离原理及分类。

（二）色谱分析的基本理论。

（三）色谱分析的定性、定量分析方法。

三、考核要求

（一）色谱的分离原理及分类。

1、识记：色谱的分离原理，根据流动相、固定相及分离原理不同的分类情况。

2、领会：色谱峰图的意义与其定性、定量依据。

3、应用：

（二）色谱分析的基本理论。

1、识记：塔板理论和速率理论的解释。

2、领会：速率理论为塔板理论的重要补充。

3、应用：气相色谱及液相色谱在色谱基本理论中的表现。

（三）色谱分析的定性、定量分析方法。

1、识记：分配系数，主要用来进行定量分析。

2、领会：

3、应用：利用归一化法、内标法、外标法等进行定量分析。

 

第十一章  气相色谱法

一、学习目的与要求

通过本章的学习，掌握气相色谱法的基本原理、特点和应用范围，气相色谱仪结构及其检测器。熟悉气相色谱仪的固定相和操作条件的选择。了解毛细管气相色谱法的特点。

二、考核知识点

（一）气相色谱法的基本原理、特点和应用范围。

（二）气相色谱仪结构及气相检测器。

（三）毛细管气相色谱仪的特点。

三、考核要求

（一）气相色谱法的基本原理、特点和应用范围。

1、识记：气体为流动相，分配或吸附色谱。

2、领会：高选择性、高灵敏度、高分离效率和分析速度快等特点。

3、应用：多应用于易挥发、热稳定性性的小分子有机化合物，能够判断哪些物质能够应用于气相色谱。

（二）气相色谱仪结构及气相检测器。

1、识记：气相色谱仪主要结构。

2、领会：

3、应用：不同的气相检测器适用的检测对象。

（三）毛细管气相色谱仪的特点。

1、识记：毛细管柱的特点，空心柱。

2、领会：具有分流和尾吹结构。

3、应用：

 

第十二章  高效液相色谱法

一、学习目的与要求

通过本章的学习，掌握高效液相色谱仪的组成、特点和HPLC的应用和局限性，熟悉HPLC的不同的分离模式和常用的检测器。

二、考核知识点

（一）HPLC的组成和特点。

（二）HPLC的应用和局限性。

（三）HPLC的不同的分离模式。

三、考核要求

（一）HPLC的组成和特点。

1、识记：HPLC仪器的主要构成，高压输液泵、六通阀以及检测器。

2、领会：高压输液泵、六通阀以及检测器的分析原理。

3、应用：

（二）HPLC的应用和局限性。

1、识记：高压、高速率、高效率、高灵敏度等特点。

2、领会：用于分析热不稳定、不易挥发的大分子物质。

3、应用：决断物质能够为HPLC分析。

（三）HPLC的不同的分离模式。

1、识记：反相色谱与正相色谱的异同之处。

2、领会：化学键合固定相的构造和组成。

3、应用：ODS的万能柱，即C₁₈柱，为典型的反相柱。

 

• 题型举例(考试大纲中题型举例仅作参考，实际命题时不受此限)

（一）单项选择题（请将最终选项填入至下面表格中，否则不计分。）2分×10题=20分

1、下列哪种部件不属于原子吸收分光光度计___________。

1. 空心阴极灯                         B. （氢）火焰离子化检测器
2. 单色器                             D. 光电倍增管

                                          参考答案：B

（二）判断题（请将最终判断填入至下面表格中(正确请打“√”，错误请打“×”）1分×20空=20分

1、紫外-可见分光光度计中，在可见光波段使用石英比色皿，紫外光波段则使用玻璃比色皿。（ ）

                                        参考答案：×

（三）填空题（将句子补充完整）1分×20空=20分

1、原子吸收法中常用的原子化器为__________________和__________________。

参考答案：火焰原子化器，石墨炉原子化器。

（四）名词解释题  3分×5=15分

1、基团频率(group frequency)

参考答案：通常将基团由振动基态跃迁到第一振动激发态所产生的红外吸收频率称为基团频率。

（五）综合问答题  5题，共25分

1、为什么原子光谱是线状的，而分子光谱是带状的？【6分】

参考答案：由于原子光谱没有振动和转动能级，因此原子光谱的产生主要是电子能级跃迁所致，在发生纯电子能级跃迁时，不会叠加振动和转动能级跃迁，发射或吸收的是一些频率（或波长）不连续的辐射，相应的原子光谱便是一条条彼此分立的线光谱【3分】；而分子光谱具有振动和转动能级，在发生两个电子能级跃迁时，也必然会叠加振动和转动能级跃迁，因此分子光谱是带状分谱。

2、某有机化合物分子式为C₈H₈O₂，红外光谱显示在3100-3600 cm⁻¹之间无吸收，其质谱如下图所示，试推测其结构。【10分】

参考答案：(1)计算该化合物不饱和度Ω= 1+8+(1/2)*(0-8) = 5，代表含一个苯环和一个双键【2分】

     (2)质荷比105为基峰，提示该离子为苯甲酰基（C₆H₅CO），质荷比39、51、77等峰为芳香环的特征峰，进一步肯定了苯环的存在。

(3) 分子离子峰与基峰的质量差为31，提示脱去的可能是CH₂OH或CH₃O

连接部分结构单元和剩余结构，可得下列两种可能的结构式：

（4）由于该样品的红外光谱在3100-3600cm^-1处无吸收，提示结构中无-OH，所以该未知化合物的结构为（a）。

考试时间：150分钟