【浙江】03047分析化学(二)自学考试大纲

[03047]

分析化学（二）自学考试大纲

浙江省教育考试院

二OO八年七月

自学用书：《分析化学》（上、下册），黄世德、梁生旺主编，

中国中医药出版社2005年6月第1版

一．课程性质与设置目的要求

    《分析化学》课程是全国高等教育自学考试中药学本科专业的必考课程。分析化学是研究获取物质的化学组成和结构信息的分析方法及有关理论的一门学科。分析化学作为中学专业一门重要的专业基础课，起着承上启下的作用，为后续中药制剂分析等专业课的学习打下良好的基础。分析化学是一门实践性、应用性很强的学科，学习时需注重理论与实际相结合。

《分析化学》教材内容分为化学定量分析和仪器分析两部分（上、下册）。化学定量分析包括重量分析、滴定分析、误差及分析数据处理；仪器分析包括电化学分析、光学分析、色谱分析等，重点介绍各分析方法的基本理论和基础知识。

通过本课程学习，使自学应考者系统掌握各种分析方法的基本知识，基本理论和基本操作技能，并能将理论与实际相结合，熟练运用各种分析方法和分析技术于实际测定中。从而为后继课程中药制剂分析、中药药剂学及将来从事药物研究打下坚实的基础，能熟练运用各种分析方法及分析技术于中药质量标准及新药开发等研究，培养其具有一定的分析问题、解决问题的能力和严谨、实事求是的科学态度和作风。

二. 考核目标

第一章  绪 论

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握分析化学的任务和分析化学的基本内容，熟悉试样分析的基本程序，了解分析化学的作用和发展趋势。

二．考核知识点

（一）分析化学的任务

（二）分析化学的基本内容

（三）试样分析的基本程序。

三．考核要求

识记：1. 分析化学的任务

2．化学分析和仪器分析

3．常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析

4．例行分析和仲裁分析

5. 试样分析的基本程序

 

第二章  误差和分析数据的处理

 

一．学习目的和要求

通过本章学习，熟悉误差的分类、性质及减免方法；掌握准确度与精密度的概念及表示方法；掌握有效数字的计算规则及分析数据的处理。了解差别检验、相关与回归。

二．考核知识点

（一）误差的分类：随机误差，系统误差。

（二）准确度与精密度：准确度与误差，精密度与偏差，准确度与精密度的关系，提高分析结果准确度的方法。

（三）有效数字及运算规则：有效数字的意义，有效数字的计算规则。

（四）分析数据的处理：t分布、置信度与平均值置信区间及可疑值的取舍方法。

（五）差别检验

三．考核要求

识记：1. 随机误差、系统误差的产生、特点，如何减小或消除

      2．准确度、精密度的概念及表示方法

      3．误差、偏差的表示方法

      4．有效数字的确定及意义

      5．t分布、置信度、平均值置信区间的含义及表示

      6．可疑值的取舍方法：Q检验法和Grubbs法

      6．t检验与F检验含义及判断

领会：1. 正确判断系统误差与随机误差

      2．正确理解准确度与精密度的关系

      3．Q检验法和Grubbs法的比较

4．有效数字的计算规则及应用

应用：1. 绝对误差、相对误差、绝对偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差的计算

2．提高分析结果准确度的方法

3．运用Q检验法和Grubbs法进行可疑值的取舍

 

第三章  重量分析法

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握沉淀法对沉淀的要求；影响沉淀溶解度、沉淀纯度的因素；晶形沉淀和非晶形沉淀的沉淀条件及沉淀法的计算。熟悉挥发法、萃取法及其应用。掌握分析天平的使用方法

二．考核知识点

（一）重量法分类及特点

（二）挥发法：概念及适用性、恒重、干燥失重、灰份测定

（三）萃取法：概念及应用

（四）沉淀法：沉淀法对沉淀的要求；沉淀的溶解度及影响因素；沉淀的纯度及影响因素；晶形和非晶形沉淀的沉淀条件；沉淀法的计算

三．考核要求

识记：1. 恒重、干燥失重、灰份测定的概念

      2．沉淀法对沉淀的要求

      3．晶形和非晶形沉淀的沉淀条件

      4．换算因数的概念及表示

领会：1. 挥发法的适用性及应用（干燥失重、灰份测定）

      2  萃取法应用（总生物碱、总有机酸）

      3．影响沉淀的溶解度的主要因素，过量沉淀剂的作用

      4．影响沉淀纯度的因素

应用：1. 沉淀的溶解度与溶度积的计算

      2．换算因数的计算；试样称取量的计算；沉淀剂用量的计算；百分含量计算。

 

第四章  滴定分析概论

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握滴定分析对滴定反应的要求及滴定方式；熟悉滴定分析法的特点和分类；掌握标准溶液的配制、标定和浓度的表示方法。了解基准物质的条件

二．考核知识点

• 滴定分析法的分类和特点，
• 滴定分析对滴定反应的要求，滴定方式
• 基准物质和标准溶液的配制、标定
• 标准溶液的浓度表示方法：物质的量浓度、滴定度
• 滴定分析的计算

三．考核要求

识记：1. 滴定分析法的分类，滴定分析对滴定反应的要求，滴定方式

2．基准物质、标准溶液的概念，基准物质的条件

3．物质的量浓度、滴定度的概念及表示

领会：1. 标准溶液的配制方法（直接法、间接法）及适用性

2．标准溶液的标定方法

应用： 滴定分析的相关计算（物质的量浓度、滴定度、称样量、百分含量）

     

第五章  酸碱滴定法

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握酸碱质子理论，进一步巩固酸碱平衡理论；熟练掌握各种酸碱水溶液H⁺浓度的计算。在理解酸碱滴定曲线的基础上，掌握各种类型的酸碱体系滴定可行性条件、分步滴定条件的判断及指示剂的选择；熟悉滴定误差的计算。掌握酸碱标准溶液的配制与标定，了解酸碱滴定法的应用。

二．考核知识点

• 酸碱质子理论：质子理论的酸碱概念、溶剂合质子、溶剂的质子自递常数、共轭酸碱对离解常数的关系
• 酸碱溶液中各组分的分布：分布系数与分布曲线
• 质量平衡、电荷平衡、质子平衡
• 酸碱水溶液中H⁺浓度的计算
• 酸碱指示剂：指示剂的变色原理和变色范围、混合指示剂
• 酸碱滴定曲线及影响突跃范围的因素
• 强酸、强碱的滴定（滴定曲线、滴定可行性的判断及指示剂的选择）
• 一元弱酸弱碱的滴定（滴定曲线、滴定可行性的判断及指示剂的选择）
• 多元酸多元碱（滴定可行性、分步滴定条件的判断及指示剂的选择）
• 滴定误差（强酸强碱、一元弱酸弱碱）

（十一）酸碱标准溶液的配制与标定

（十二）酸碱滴定法的应用

三．考核要求

识记：1. 质子理论的酸碱概念、溶剂合质子、溶剂的质子自递常数

2．分布系数与分布曲线的概念及表示（一元弱酸弱碱、二元弱酸弱碱）

3．酸碱滴定曲线、滴定突跃范围的概念

4．酸碱水溶液中H⁺浓度的计算公式（强酸强碱、一元弱酸弱碱、多元酸多元碱、两性物质、缓冲溶液）

5．酸碱体系滴定可行性条件、分步滴定条件

领会：1. 共轭酸碱对离解常数的关系

2．各种酸碱水溶液质子平衡式的书写

• 酸碱指示剂的变色原理、变色范围及混合指示剂
• 影响滴定突跃范围的因素
• 滴定误差（强酸强碱、一元弱酸弱碱）
• 酸碱标准溶液的配制与标定

应用：1. 分布系数的计算及应用（滴定条件的选择）

2．计算各酸碱体系水溶液中H⁺的浓度

3．掌握各种类型的酸碱体系滴定可行性、分步滴定条件的判断及指示剂的选择（计量点pH的计算）

4．酸碱滴定的相关计算（滴定度、浓度、百分含量、称样量）

 

第六章  非水滴定法

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握溶剂的性质与作用、溶剂的选择原则；熟悉非水酸碱滴定的适用性及溶剂的分类；了解非水酸碱滴定的应用。

• 考核知识点

（一)非水滴定的特点及适用性

（二）溶剂的性质与作用，溶剂的离解性、酸碱性、极性及溶剂的拉平与区分效应

（三）溶剂的分类与选择

（四）非水溶液中碱的滴定

（五）非水溶液中酸的滴定

三．考核要求

识记：1. 溶剂的离解性、溶剂的极性的含义

2．溶剂的分类

3．非水滴定的适用性

领会：1. 溶剂的酸碱性及对酸碱强度的影响

2．溶剂的拉平效应与区分效应及对酸碱的作用

3．掌握溶剂的选择原则

应用： 非水溶液中酸、碱滴定的溶剂选择，常用标准溶液及标定，确定终点的方法。

 

第七章  沉淀滴定法

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握银量法（铬酸钾指示剂法、铁铵矾指示剂法、吸附指示剂法）的原理、滴定条件及应用范围；熟悉银量法标准溶液的配制、标定；了解银量法的应用。

二．考核知识点

（一）铬酸钾指示剂法（莫尔法）

（二）铁铵矾指示剂法（伏尔哈德法）

（三）吸附指示剂法（法扬司法）

（四）银量法标准溶液的配制、标定

三．考核要求

识记： 银量法标准溶液的配制、标定

领会： 铬酸钾指示剂法、铁铵矾指示剂法、吸附指示剂法的原理、滴定条件及应用范围

应用：银量法的计算（称样量、浓度、含量）

 

第八章  配位滴定法

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握EDTA滴定法的基本原理，正确选择滴定条件；掌握金属指示剂的变色原理，指示剂的封闭、僵化、变质现象及消除方法；熟悉提高配位滴定选择性的条件与方法；熟悉常用金属指示剂铬黑T的应用，了解配位滴定的方式及应用。

二．考核知识点

• EDTA配合物在溶液中的离解平衡：EDTA配合物的稳定性，影响EDTA配合物稳定性的因素－酸效应、配位效应，配合物的条件稳定常数
• 配位滴定曲线
• 影响滴定突跃大小的因素及滴定可行性判断
• 配位滴定中酸度的控制：最高酸度、最低酸度
• 金属指示剂：作用原理与条件，指示剂的封闭、僵化、变质现象，常用指示剂－铬黑T
• 混合离子选择滴定条件及提高配位滴定选择性的措施
• EDTA标准溶液的配制和标定
• 配位滴定的方式及应用

三．考核要求

识记：1. 酸效应、配位效应的概念及酸效应系数、配位效应系数的表示

2．金属指示剂的作用原理与条件

3．EDTA标准溶液的配制和标定

4．水的硬度的含义、表示方法

领会：1. 影响EDTA配合物稳定性的因素及条件稳定常数的计算

2．配位滴定曲线的表示及计量点pM的计算

3．影响配位滴定突跃大小的因素及滴定可行性条件的判断

4．指示剂的封闭、僵化、变质现象及消除

5. 铬黑T指示剂的适宜酸度范围、适于滴定及产生封闭的离子

6．混合离子选择滴定条件及提高配位滴定选择性的措施

应用：1 .结合实例，判断能否用EDTA准确滴定M离子

2．最高酸度、最低酸度的计算，配位滴定酸度的控制

3．水的硬度的测定方法及硬度的计算

4．配位滴定的相关计算（滴定度、浓度、百分含量、称样量）

 

第九章  氧化还原滴定法

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握氧化还原滴定的原理、计算及氧化还原指示剂；掌握碘量法。熟悉氧化还原平衡；熟悉高锰酸钾法、重铬酸钾法。了解氧化还原滴定的应用。

二．考核知识点

• 氧化还原反应的平衡常数及影响因素
• 氧化还原滴定曲线及影响因素，滴定过程中电极电位的计算
• 氧化还原指示剂：分类、变色原理、变色点及指示剂的选择
• 碘量法－原理、滴定条件、指示剂、标准溶液
• 高锰酸钾法
• 重铬酸钾法

三．考核要求

识记：1. 电极电位、标准电极电位、条件电极电位的概念与意义

      2．氧化还原滴定曲线及影响因素

3．淀粉指示剂的变色及注意事项

4．I₂、Na₂S₂O₃标准溶液的配制和标定

领会：1. 利用Nernst方程计算电对的电极电位

2．氧化还原反应的平衡常数计算及反应完全的条件

3．氧化还原指示剂的变色原理、变色点及指示剂的选择

4. 碘量法的原理、滴定条件

5．高锰酸钾法、重铬酸钾法

应用：1. 滴定过程中几个特殊点电极电位的计算（a=50%，200%，计量点，滴定突跃）

2．应用碘量法测定维生素C含量

3．氧化还原滴定的相关计算

 

第十章  电位法及双指示电极电流滴定法

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握电位法的基本原理，直接电位法的定量方法，能熟练运用Nernst方程计算电极电位，电池电动势及有关离子的浓度。学会使用pH计，掌握pH的测定方法。熟悉电位滴定法的原理及确定终点的方法。熟悉双指示电极电流滴定法的原理、滴定曲线类型及终点确定。初步了解离子选择性电极的类型，作用原理。

二．考核知识点

• 参比电极和指示电极：甘汞电极、离子选择性电极、玻璃电极
• 直接电位法：原理、定量方法及计算（pH的测定，其他离子浓度测定）
• 电位滴定法：原理、确定终点方法
• 双指示电极电流滴定法：原理、滴定曲线类型及终点判断

三．考核要求

识记：1. 指示电极、参比电极、离子选择性电极的概念

2．直接电位法、电位滴定法、双指示电极电流滴定法的定义

领会：1. 玻璃电极的作用原理；pH值测定的原理、方法、公式。

2．电位滴定法原理及确定终点方法

3．双指示电极电流滴定法原理、滴定曲线类型及终点确定．

4．直接电位法原理、定量方法、计算公式（近似条件）。

应用：1. 溶液pH值测定的计算

      2．直接电位法测定有关离子的浓度的计算

 

第十二章  紫外-可见分光光度法

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握紫外-可见光谱的基本原理、定量分析方法及基本实验操作技术，掌握UV吸收光谱与分子结构的关系及影响吸收光谱的主要因素。熟悉光度法的误差，熟悉显色反应条件的选择，熟悉各类化合物的紫外光谱。了解显色反应的类型；了解UV吸收光谱的产生、特性、定性分析及结构分析；了解紫外－可见分光光度计的主要部件。

二．考核知识点

• UV吸收光谱的产生、特性及适用性
• 电子跃迁类型及吸收带（R带、K带、B带、E带）
• 常用光谱术语：发色团、助色团、蓝移、红移、浓色效应、淡色效应
• Lambert-Beer定律。
• 吸光系数：摩尔吸光系数、百分吸光系数
• 光度法的误差：偏离Lambert-Beer定律的原因，测量误差，干扰的消除
• 显色剂及显色条件的选择。
• 光度法测量条件：测定波长、适宜吸光度范围、空白溶液校正
• 紫外－可见分光光度计的主要部件
• 定量分析方法：单组分（标准曲线法、标准对照法、吸光系数法），双组分（解方程组法、双波长等吸收点法）
• 各类化合物的紫外吸收光谱
• 影响UV吸收光谱的主要因素。

三．考核要求

识记：1．UV吸收光谱的产生、特性及适用性

2．价电子跃迁类型，紫外吸收带－R带、K带、B带、E带的波长范围及吸收强度

3．常用光谱术语－发色团、助色团、蓝移、红移、浓色效应、淡色效应的概念

4．摩尔吸光系数、百分吸光系数的概念、表示及换算

5．偏离Lambert-Beer定律的原因

6．显色剂及显色条件的选择

7．紫外－可见分光光度计的主要部件

领会：1．Lambert-Beer定律及其物理意义

2．由测量误差确定光度法测量的适宜吸光度范围及误差最小的吸光度值

3．正确选择光度法的测量条件（测定波长、适宜吸光度范围、空白溶液校正）

4．各类化合物的紫外吸收光谱特征

5．影响化合物UV吸收光谱的主要因素

6．标准曲线法、标准对照法原理、计算公式及注意点

7．单组分各定量方法的比较

8．双波长等吸收点法进行双组分UV定量分析（消除干扰）

应用：1．应用Lambert-Beer定律及标准对照法、吸光系数法进行单组分定量分析计算

2．由光度法测定的适宜范围（A=0.2-0.7）及误差最小值（A=0.434）进行相关计算

3．应用溶剂效应和pH效应说明紫外吸收峰的位移

 

第十三章  红外分光光度法（IR）

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握红外光谱的基本原理，吸收峰峰位、峰强及影响因素，掌握简单IR谱图的解析。熟悉各类化合物的IR吸收特征，熟悉红外光谱样品的制备。了解IR光谱的应用

二．考核知识点

• IR光谱的表示及IR与UV光谱的异同点
• 产生IR光谱的条件，
• 振动形式与振动自由度
• 基频峰与泛频峰，特征峰与相关峰
• 基频峰峰位
• 影响基频峰峰位的主要因素－诱导效应、共轭效应、氢键效应、键角效应、振动耦合与费米共振
• 吸收峰强度
• 红外光谱与分子结构的关系：红外光谱的九个区段，各类化合物的红外光谱特征
• 红外光谱的解析
• 红外分析样品的制备

三．考核要求

识记：1. 振动自由度、基频峰、泛频峰、特征峰、相关峰、振动耦合、费米共振、简并、红外非活性振动、不饱和度的概念

    2．各种振动形式的表示

    3．固体、液体样品的红外制样方法

4．主要官能团的IR吸收峰的特征振动频率、振动形式；各类化合物的IR吸收特征

领会：1. 比较IR与UV光谱的异同点

2．产生IR光谱的必需条件

3．振动自由度的计算

4．阐述基频峰数目往往少于基本振动数（振动自由度），而红外吸收峰数目往往多于基本振动数的原因

5．影响基频峰峰位的主要因素（诱导效应、共轭效应、氢键效应、键角效应、振动耦合与费米共振）

6．识别不同化合物的光谱特征，理解红外光谱与分子结构的关系

应用：1. IR基频峰峰位的计算及比较

2．应用诱导效应、共轭效应具体说明基团对红外吸收峰峰位的影响

3．根据不饱和度、IR光谱的峰位、峰强度及峰形进行简单化合物的红外光谱解析及结构推断

 

第十四章  荧光分析法

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握荧光分析法的基本原理、定量分析方法和产生荧光的条件；熟悉荧光强度与分子结构的关系；了解激发光谱与荧光光谱的关；影响荧光强度的外界因素。

二．考核知识点

（一）产生荧光的条件

（二）激发光谱与荧光光谱

（三）荧光强度与分子结构的关系

• 荧光强度与浓度的线性关系及适用条件
• 荧光分析的定量分析方法－标准曲线法、比例法

三．考核要求

识记：1. 激发光谱、荧光光谱、荧光效率、荧光焠灭、自焠灭的概念

      2．产生荧光的条件

领会：1。理解激发光谱与荧光光谱的关系，激发波长与荧光波长的关系

2．简述荧光强度与分子结构的关系

3．荧光法定量的依据－荧光强度与浓度的线性关系及适用条件

4．荧光分析常用的定量方法－标准曲线法、比例法

 

第十六章  核磁共振波谱法（NMR）

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握产生核磁共振的必需条件，化学位移及其影响因素，一级波谱的特征。掌握简单的¹H-NMR谱图的解析。熟悉自旋——自旋偶合与裂分，磁等价与化学位移等价。了解NMR的产生及基本原理。

二．考核知识点

• 核磁共振的基本原理
• 化学位移
• 影响化学位移的因素：取代基的电负性、磁各向异性、H键的去屏蔽效应
• 自旋耦合与自旋裂分：自旋裂分规律，耦合常数
• 磁等价与化学位移等价
• 一级波谱
• ¹H-NMR谱解析

三．考核要求

识记：1. 屏蔽效应、去屏蔽效应、化学位移、磁各向异性、磁等价质子、化学位移等价质子、耦合常数的概念

2．化学位移的表示、意义及计算

3．典型H核化学位移值的大致范围（饱和H、烯烃H、炔烃H、芳烃H、羟基H）

4．自旋－自旋耦合、自旋－自旋裂分的含义

领会：1. 产生核磁共振的必需条件

2．影响化学位移的因素（取代基的电负性、磁各向异性、H键的去屏蔽效应）

3．自旋裂分规律（裂分小峰数＝n+1、小峰面积比=二项式系数比、裂分小峰的峰间距＝耦合常数J）

4．一级波谱的特征

5. ¹H-NMR谱解析的一般程序

应用：1. 结合实例，说明取代基的电负性、磁各向异性效应对化学位移值的影响

2．掌握简单的NMR谱图的解析（不饱和度计算；由化学位移值判断H核类型；由积分线高度计算相应H核数；由裂分小峰数确定相邻H核数；由耦合常数找出相互自旋耦合的吸收峰）。

 

第十七章  质谱法（MS）

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握分子离子峰的确定及分子式的推测。熟悉各类化合物的典型裂解方式和简单质谱图的解析。了解质谱的基本原理。

二．考核知识点

• 质谱表示方法、用途
• 质谱原理：质谱类型（产生离子方式），质谱方程
• 离子主要类型及质谱峰
• 分子裂解类型－简单开裂（α－裂解、β－裂解），重排裂解－麦氏重排、RDA裂解
• 各类有机化合物的典型裂解方式及规律。
• 氮律及同位素离子峰强度比
• 分子离子峰的确定和分子式的推测

三．考核要求

识记：1. 分子离子、碎片离子、同位素离子、亚稳离子、碎片离子、相对丰度的概念

2．质谱用途：确定分子量、分子式、分子结构

3．质谱表示方法

4. 质谱类型（产生离子方式）

5．氮律

领会：1. 由质谱方程简述质谱的基本原理

2. 由分子离子峰确定化合物的分子量

3．同位素离子峰强度比规律（Cl、Br）

4．发生麦氏重排、RDA裂解的条件及裂解途径

应用：1. 由分子离子峰的奇数、偶数规律确定分子中N原子数

2. 由同位素峰强比确定分子中含有同位素原子的数目

3．写出化合物的α－裂解、β－裂解、麦氏重排、RDA裂解的途径

4．由典型碎片离子的m/e确定主要官能团及化合物的类型

 

第十九章  色谱法导论

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握色谱法的基本原理，熟悉色谱法的分类和常用术语，了解色谱特点和过程。

二．考核知识点

• 色谱法的分类和特点
• 常用色谱术语
• 色谱法的基本理论－塔板理论、速率理论
• 分离度和色谱分离方程式

三．考核要求

识记：1. 色谱法分类（按两相状态、分离原理、操作形式分）

2．保留时间、调整保留时间、死时间、保留体积、调整保留体积、死体积、相对保留值的概念

  3．分配系数、容量因子的含义

  4．速率方程式的表述及各项含义

  5．分离度的概念、意义

  6．衡量柱效、总分离效能的指标

领会：1. 色谱流出曲线的表示，保留值、峰面积（峰高）、峰宽、峰间距所表示的意义

  2  理论塔板数、塔板高度、有效塔板数、有效板高的含义及计算公式

  3．简述色谱法的两大理论

  4．阐述速率方程式中流速对柱效的影响及选择色谱条件提高柱效

  5．液相色谱中速率方程式的形式及提高柱效的方法

  6．分离度的计算公式及具体指标

7．色谱分离方程式及影响分离度的因素

应用：1. 应用理论塔板数、分离度进行色谱法的相关计算

  2．应用速率方程式或色谱分离方程式具体说明分离条件的选择

 

第二十章  经典液相色谱法（LC）

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱，分子排阻色谱的基本原理和基本操作，掌握吸附色谱和分配色谱条件的选择；熟悉定性定量指标及离子交换树脂的特性，了解吸附等温线与对应的洗脱曲线；了解各种色谱技术的应用

二．考核知识点

• 吸附色谱：分离原理、吸附等温线、吸附剂的活性、吸附色谱条件的选择
• 薄层色谱：分离原理、比移值、相对比移值、操作程序及注意事项、边缘效应、定性定量指标
• 分配色谱：分离原理，正相分配色谱与反相分配色谱，流动相的选择，纸色谱
• 离子交换色谱：离子交换树脂及特性，离子交换平衡，离子交换与再生
• 分子排阻色谱：分离原理，凝胶的类型，组别分离与分级分离
• 薄层扫描法：分类，定量依据，定量方法

三．考核要求

识记：1.吸附平衡常数、分配平衡常数、交换系数、分配系数（渗透系数）的含义

  2．吸附等温线与对应的洗脱曲线

  3．吸附剂的活性与含水量的关系

  4．比移值、相对比移值的定义、要求范围

  5．边缘效应

  6．薄层色谱、纸色谱的分离原理、定性定量指标

• 正相分配色谱与反相分配色谱的概念及适用性
• 离子交换树脂的类型

10. 交联度、交换容量、溶胀的含义
11. 组别分离与分级分离的概念及使用性

12．薄层扫描法的分类、定量依据和常用定量方法

领会：1. 简述吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱，凝胶色谱的分离原理

  2．吸附色谱和分配色谱条件的选择

  3．简述薄层色谱的操作程序

  4．减小边缘效应采取的措施

5. 交换容量的计算

应用：1. 根据被分离物质的性质说明吸附色谱吸附剂和展开剂的选择

  2．根据被分离物质的性质说明分配色谱条件的选择

  3．比移值、相对比移值的计算

 

第二十一章  气相色谱法（GC）

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握气相色谱基本原理和色谱条件的选择，掌握各定量分析方法的适用性及计算；熟悉常用检测器的应用；了解气相色谱的一般流程和应用。

二．考核知识点

• GC的一般流程、特点及适用性
• 色谱柱：气－固填充柱、气－液填充柱（重点）、毛细管色谱柱
• 检测器：分类、性能指标、常用检测器（TCD、FID、ECD）
• 色谱条件的选择（色谱柱、柱温、载气、气化温度）
• 定性分析方法
• 定量分析方法

三．考核要求

识记：1. GC的一般流程及适用性     

2．相对极性、灵敏度、检测限、校正因子、相对保留值、保留指数、相对重量校正因子的概念

3．气－液色谱载体的分类和处理

4．毛细管柱的分类及与填充柱的比较

5．检测器的分类。性能指标

领会：1. 气－液色谱固定液的选择原则

2．TCD、FID、ECD的特点及适用性

3、气相色谱定性、定量的指标

4．各定量方法的计算公式、特点及适用性

应用：1.根据分离度方程和速率方程说明气－液色谱色谱条件的选择

 

第二十二章  高效液相色谱法（HPLC）

一．学习目的和要求

通过本章学习，掌握HPLC的基本原理，掌握常用的反相分配色谱法和反相离子对色谱法；熟悉HPLC色谱条件的选择，UV、DAD检测器的特点；了解HPLC的优点及应用

二．考核知识点

• 高效液相色谱仪的流程及主要部件（输液泵、进样器、色谱柱、检测器）
• 流动相溶剂的选择原则和常用流动相
• 分配色谱法（正相、反相）
• 离子对色谱法（反相）

三．考核要求

识记：1. UV、DAD检测器的特点、适用性

  2．反相离子对色谱的分离原理及适用性

  3．HPLC常用的流动相和固定相

领会：1. HPLC与 LC的比较

2．HPLC正相色谱、反相色谱常用的固定相、流动相和适于分离的物质

  3．HPLC流动相溶剂的选择

 

三、题型举例(考试大纲中题型举例仅作参考，实际命题时不受此限)

（一）单项选择题（在备选答案中只有一个是正确的，将其选出并把它的题号写在题后括号内）

1．0.2000mol/L的HCl溶液对BaO的滴定度为：          (      )    

15. 15.33mg/ml                  B. 30.67mg/ml
16. 61.33mg/ml                  D. 0.01533mg/ml

（二）多项选择题（在备选答案中有二至五个是正确的，将其全部选出，并把它们的题号写在题后括号内。错选或漏选均不给分）

1．下列化合物中，能产生K吸收带的是：         （    ）

A．CH₃COCH₃      B．CH₂＝CHCl      C．CH₂＝CHCH＝CH₂    

D．CH₂＝CH—CHO           E．CH≡C—CHO

（三）填空题

1．色谱实质上是一种           方法，按固定相，流动相所处状态的不同，色谱法分为             和               。

（四）名词解释

1．发色团

（五）简答题

1．简述影响有机化合物UV吸收光谱的主要因素

（六）计算题

1．下列酸碱水溶液能否直接用0.1000 mol/L HCl或NaOH标准溶液滴定？若能，计算计量点时溶液的pH值，说明应选择何种指示剂？

(1) 0.10mol/L HCOOH

(2) 0.10mol/L HCOONa

（供选择指示剂：甲基橙pH3.1-4.4   甲基红pH4.4-6.2   苯酚红pH6.8-8.4  

酚酞：pH8.0-10.0     HCOOH： Ka=1.8×10^-4    ）

（七）谱图解析

• 某化合物分子式为C₈H₈O₂，红外光谱主要吸收峰有3030，2950，2860，2820，2730，1690，1610，1580，1520，1465，1430，1395，825cm^-1，请推测其结构式并归属各峰。